枸杞原漿是由枸杞果實經過特殊工藝制成的鮮榨果汁,保持了枸杞的全部營養(yǎng)成分。但由于原材料、生產工藝、保存條件、生產日期等的不同,原漿產品營養(yǎng)及風味均有較大差異。目前,市售枸杞原漿產品暫無相關質量標準,類別包含鮮果原漿、往年陳漿、干果復水、摻假枸杞等類型,質量參差不齊,且缺少相應檢測鑒別方法。如今消費者對于食品品質鑒別愈加重視,因此開發(fā)一種快速鑒別枸杞原漿品質的方法,識別原漿類別、產地、日期等對于規(guī)范市場和控制質量均具有重要意義。
本試驗采用聚光科技自主孵化子公司雙譜科技研發(fā)的氣相離子遷移譜品質分析系統(tǒng)(CMS quality 1000)對不同類別的枸杞原漿產品盲樣成分進行測定,通過成分信息鑒別原漿類別,確定不同類別中含量差異較大的揮發(fā)性風味化合物,為枸杞原漿產品的品質鑒定提供支撐。
分析方案
分析儀器
氣相離子遷移譜品質分析系統(tǒng)(CMS quality 1000)
進樣裝置
三合一全自動進樣器(APS-100)
樣品處理
頂空進樣:使用氮氣(0.2MPa)吹掃頂空瓶內及瓶蓋 1min, 使用膠頭滴管取樣,天平稱取5g樣品,放置于頂空瓶中,使用氮氣(0.01MPa) 吹掃頂空瓶中氣體,將頂空瓶旋緊。孵化溫度80℃;孵化時間10min;取樣體積200μL。
感官評估
檢測能力
利用頂空-氣相離子遷移譜技術,鑒定不同枸杞原漿中的揮發(fā)性物質。儀器采用正負離子模式同步對樣品進行檢測,負模式也能夠獲得樣品的特征因子,進一步完善了樣品的成分信息。在13個枸杞原漿樣品中共檢測出187 個物質譜峰,通過IMS數據庫定性約 70 種揮發(fā)性化合物。鑒定出的風味化合物大致分為酮類、醛類、酯類、醇類、酸類及萜烯類。
枸杞原漿氣相離子遷移譜圖(左:正模式;右:負模式)
縱坐標:氣相色譜的保留時間, 橫坐標:離子遷移時間。RIP 峰(反應離子峰,紅色豎線)兩側的每個點代表一種揮發(fā)性有機化合物。點的顏色深淺與該種化合物濃度有關,顏色越深則濃度越高。
類別鑒定
為鑒定13個枸杞原漿樣品的類別,通過儀器自帶的數據分析軟件,對13個樣品數據采用多種方法進行聚類,區(qū)分樣品類別,并根據指紋譜圖提取特征物質進行類別鑒定。13個樣品整體上可分為3類(1-5號;6、8、10、11 號;7、9、12、13號),分別為鮮果原漿、干果陳漿、干果復水,分類及鑒定結果與盲樣樣品的真實信息一致。
聚類分析——類別劃分
Ward 法將 13 種樣品分為 3 類。第一類:1-5號(1、5號與組內差異較大);第二類:7、9、12、13號(7號與組內差異較大);第三類:6、8、10、11號(11號與組內差異較大)。
single 法將13 種樣品分為 6類,第一類:2-4 號;第二類:7、9、12、13號;第三類:6、8、10號;1、5、11號分別單獨為一類,同樣說明1、5、11號與其他樣品間存在較大差異,與Ward法結果一致。
PCA 法主成分得分圖顯示1- 5號較為接近(1號與組內差異較大);6、8、10、11號較為接近(11號與組內差異較大);7、9、12、13 號組成較為相似。
左:Ward 中:single 右:PCA
特征物質分析——類別鑒定
軟件可自動生成樣品的GC-IMS二維譜圖,根據二維譜圖可進一步生成指紋圖譜。對樣品的二維譜圖或指紋圖譜進行對比,能夠便捷直觀的發(fā)現不同組樣品中的差異物質或信號響應大小,進行差異化的組分分析。
兩組樣品二維圖譜差異比對
下圖為 13組枸杞原漿樣品的指紋譜圖,由指紋譜圖可以直觀觀察到不同類別樣品中物質的差異,并建立與其相對應的特征指紋圖譜。其中框內化合物為產生差異較大的30種化合物。紅色框內為鑒定一類樣品的特征物質,為檸檬烯,1-戊烯-3 酮,甲酸乙酯,異戊醛,1-辛烯 3 酮;綠色框內為鑒定二類樣品的特征物質2,3-戊二酮,庚醛等;黃色框內為鑒定三類樣品的特征物質2-辛酮,乙酸戊酯等。
多組樣品指紋譜圖差異比對
因文檔及因子篩選限制,該指紋譜圖僅保留了所測得的部分特征物質,非全指紋譜圖。
“行”表征每組樣品的完整被檢測到的物質信息,橫坐標為每種揮發(fā)性物質的名稱,每格代表1個采集的物質信號峰?!傲小贝聿煌M的樣品中相同物質信號峰的差異。
分析結論
雙譜氣相離子遷移譜品質分析系統(tǒng),能幫助建立快速分離和鑒定風味化合物的方法,能較好地表征食品中的揮發(fā)性有機物成分,可廣泛應用于食品質量鑒別、產地溯源、真?zhèn)舞b定等方向。
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CMS quality 1000
CMS quality 1000是雙譜科技開發(fā)的一款基于氣相色譜-離子遷移譜(GC-IMS)聯用技術的品質分析系統(tǒng)。搭配全自動進樣器,無需復雜前處理,可應用于農產品分析、感官評價、醫(yī)藥分析、異味分析和塑料/紙張(包裝材料)中的VOCs檢測等。
氣相離子遷移譜品質分析系統(tǒng)
產品原理
儀器采用氣相色譜-離子遷移譜(GC-IMS)聯用技術。樣品先經氣相色譜柱預分離后,進入離子遷移譜的電離區(qū)進行離子化,產物離子進入遷移管,依據離子遷移率的不同實現二次分離,最終到達收集極被檢測,從而得到保留時間、遷移時間及峰強的三維譜圖信息。
儀器原理圖
產品特點
檢出限低至ppt級,痕量風味物質檢出能力強;
正負離子同步檢測,物種信息更豐富;
多種物質定性數據庫,物質定性更準確;
多種統(tǒng)計分析方法,數據分析功能強;
自動生成三維譜圖,差異比對更便捷。
關于雙譜
聚光科技自主孵化子公司雙譜科技是一家以產品技術研發(fā)為核心的高新技術企業(yè),公司以全二維色譜飛行時間質譜/離子遷移譜技術為特色,專注于解決復雜體系中有機及無機組分高精準檢測難題,打造集復雜樣品前處理、多維分離、高端檢測器和高維數據分析為一體的多維分析技術完全自主研發(fā)的高科技公司。在大氣光化學、惡臭異味、化工園區(qū)、工業(yè)過程、食品藥品、公共安全、生命健康等領域為客戶提供全方位、專業(yè)化的科學分析解決方案。